Варіант 20 Ідентифікація І спектральні характеристики (якісний аналіз) речовин із використанням спектрофотометрії у ближній інфрачервоній області спектра



Сторінка1/2
Дата конвертації01.11.2020
Розмір156 Kb.
  1   2
Варіант 20


  1. Ідентифікація і спектральні характеристики (якісний аналіз) речовин із використанням спектрофотометрії у ближній інфрачервоній області спектра (згідно вимог ДФУ ІІ-е видання 1 том).

ІДЕНТИФІКАЦІЯ І СПЕКТРАЛЬНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ (ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ)

Створення бібліотеки спектрів порівняння. Записують спектри відповідно кількості серій речовини, що були перевірені згідно встановлених специфікацій і які демонструють міни, типові для випробовуваної речовини (обумовлені, наприклад, різними виробником, грегатним станом, розміром частинок). Набір спектрів надає інформацію для ідентифікації і характеристики, щодо області подібності для цієї речовини і є описом цієї речовини в спектральній бібліотеці, використовуваної для ії подальшої ідентифікації.

Кількість речовин у бібліотеці залежить від конкретного застосування, але занадто великі бібліотеки можуть ускладнювати встановлення розходжень між різними речовинами і валідацію. Усі спектри у використовуваній бібліотеці повинні мати таку інформацію:

— спектральний діапазон і число експериментальних значень при обробці даних;

— методику виміру;

— дані попередньої обробки.

Якщо створюються підгрупи (бібліотеки), то вищезазначені критерії застосовуються незалежно до кожної групи. Колекція спектрів у бібліотеці може бути представлена різними способами відповідно до математичного методу, використовуваного для ідентифікації.

Наприклад, у вигляді:

— всіх індивідуальних спектрів, що представляють дану речовину;

— середнього спектра кожної серії речовини;

— опису розходжень між спектрами речовини, якщо необхідно.

Необроблені електронні дані для створення спектральної бібліотеки мають бути архівовані.

Попередня обробка даних. У багатьох випадках, зокрема для спектрів, знятих у режимі відбиття, перед тим як розробити класифікацію або модель калібрування, можуть бути корисними різні методи попередньої математичної обробки спектрів. Метою такої обробки може бути, наприклад, зменшення коливань базової лінії, зменшення впливу відомих факторів, що заважають подальшому використанню математичних моделей або стисненню експериментальних даних перед використанням. Типови методами є корекція мультиплікативного розкиду (MSC), перетворення Кубелка-Мунка, способи стиснення спектральних даних, що можуть включати організацію багатовіконного режиму і зменшення шуму, а також чисельний розрахунок першої або другої похідної спектра. Більш високі похідні не рекомендуються. У деяких випадках спектри можуть бути також нормалізовані, наприклад, за максимумом поглинання, середньою величиною поглинання або інтегральною площею поглинання під спектром.

Усі математичні перетворення мають проводитися з обережністю, оскільки при цьому можуть бути введені заважаючі фактори або може бути втрачена істотна інформація (важлива для кваліфікації методик). Необхідне чітке розуміння алгоритму; і у всіх випадках логічне обґрунтування має документуватися.

Оцінка даних. Проводять пряме зіставлення спектрів досліджуваної речовини з індивідуальними або середніми спектрами порівняння всіх речовин бази даних на основі їх математичної кореляції або інших підхожих алгоритмів. Для класифікації може бути використаний набір відомих середніх спектрів порівняння і розходження навколо середнього із застосуванням алгоритму класифікації. Існують різні алгоритми, засновані: на аналізі основних компонентів (РСА) у комбінації з кластерним аналізом; SIMCA (програмувальне незалежне моделювання за допомогою аналогії класів); C O M P A R E функціях, щ о використовує фільтри або U N E Q (нерівномірно розсіяний клас) і інші, використовувані в програмному забезпеченні приладів для спектрометрії в ближній області спектра, або в окремому програмному забезпеченні, яким забезпечені прилади. Має бути підтверджена надійність алгоритму, обраного для конкретного застосування. Наприклад, коефіцієнт кореляції, сума квадратів різниць або відстаней при використанні кластерного аналізу мають знаходитися в прийнятних межах, визначених у процесі валідації.


  1. Навести хімізм реакції та методику проведення випробування на граничний вміст домішки амонію солей (метод А) (згідно вимог ДФУ ІІ-е видання 1 том).

Для випробування на вміст домішки солей амонію Державна Фармакопея України пропонує 4 методи (А, В, С і D). Метод А застосовують, якщо немає інших зазначень в окремій статті.

Метод А

Методика. Кількість випробовуваної речовини, яка зазначена в окремій статті, поміщають у пробірку, розчиняють у 14 мл води Р, якщо необхідно, підлужують розчином натрій гідроксиду розведеним Р і доводять об’єм розчину водою Р до 15 мл. Додають 0,3 мл розчину калій тетрайодомеркурату лужного Р.

Як еталон використовують розчин, одержаний додаванням до 10 мл еталонного розчину амонію (1 ррm NH4+) Р 5 мл води Р і 0,3 мл розчину калій тетрайодомеркурату лужного Р. Пробірки закривають.

Через 5 хв. жовте забарвлення випробовуваного розчину має бути не інтенсивнішим за забарвлення еталону.

Амонію еталонний розчин (1 ррm NH4+) (еталонний розчин Б) готують розведенням еталонного розчину амонію (2,5 ррm NH4+) (еталонний розчин А) безпосередньо перед використанням у 2,5 рази.

Амонію еталонний розчин (2,5 ррm NH4+).

Вихідною речовиною для приготування еталонного розчину є амоній хлорид NH4Cl (M = 53,491 г/моль), який попередньо висушений до постійної маси. М(NH4) = 18,0383 г/моль. Об’єм розчину – 1000 мл. Подальше розведення перед використанням у 100 разів.

а) Обчислення наважки амоній хлориду.

2,5×10–6 г NH4 – 1 мл розчину



х г – 1000 мл х = 2,5×10–3 г NH4
53,491 г NH4Cl – 18,0383 г NH4

х г – 2,5×10–3 г х = 0,00741 г NH4Cl

Оскільки розчин потім розводять у 100 разів, то щоб вміст залишався 2,5 ppm, треба наважку збільшити у 100 разів. Тому маса наважки NH4Cl дорівнює 0,00741 г × 100 = 0,741 г.

б) Приготування розчину.

Наважку амоній хлориду Р, у перерахунку на NH4Cl, масою 0,741 г вносять у мірну колбу місткістю 1000,0 мл, розчиняють у воді Р і доводять об’єм розчину тим самим розчинником до мітки.

Безпосередньо перед використанням розчин розводять водою Р у 100 разів.

Пояснення умов проведення випробування і хімізму процесу.

Розчини солей амонію залежно від їх концентрації утворюють з розчином калій тетрайодомеркурату лужного Р (реактивом Несслера К2HgI4) жовто-бурий осад або виникає жовте забарвлення розчину згідно з рівнянням реакції.



NH4+ + 2[HgI4]2– + 2OH ® [NH2Hg2I2]I¯ + 5I + 2H2O.

дийододимеркуроамоній йодид

Гранична чутливість реакції 0,003 мг (0,3 мкг) йона амонію в 1 мл розчину. 0,002 мг (2 мкг) йона амонію в 1 мл розчину дають при цій реакції жовте забарвлення.


  1. Можливі реакції ідентифікації катіонів Барію: суть відповідних методик, хімізми.

а) ДФУ, доповн. 1. Реакція із сульфатною кислотою

Залишок, отриманий у випробуванні А (на фільтрі, BaCO3), промивають послідовно трьома невеликими порціями води Р. До залишку додають 5 мл кислоти хлоридної розведеної Р і розчин фільтрують. До отриманого фільтрату додають 0,3 мл кислоти сульфатної розведеної Р; утворюється білий осад, нерозчинний у розчині натрій гідроксиду розведеному Р:

BaCO3 + 2HCl = BaCl2 + H2O + CO2

BaCl2+ H2SO4 = BaSO4¯ + 2HCl



б) Пірохімічна реакція. Леткі солі Барію (BaCl2) забарвлюють безбарвне полум'я в жовто-зелений колір.

в) Реакція з розчином калій хромату K2CrО4 або калій дихромату K2Cr2O7; утворюється жовтий осад BaCrО4:

Ba2+ + CrО42– = BaCrО4¯

2Ba2+ + Cr2O72– + H2O = 2BaCrО4¯ + 2H+

Для зв'язування йонів H+ використовують натрій ацетат CH3COONa:

CH3СOO + H+ = CH3COOH,

у якій BaCrО4 нерозчинний.



г) Реакція з натрій родизонатом; утворюється червоно-бурий осад барій родизонату, який (на відміну від солей Стронцію) при взаємодії з хлоридною кислотою HCl утворює осад червоного кольору барій гідрородизонату:





  1. Класифікація оптичних методів аналізу.

Оптичні методи аналізу в залежності від характеру взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням поділяють на:

• абсорбційні, основані на вимірюванні поглинання речовиною світлового випромінювання. До них відносять колориметрію, фотоколориметрію, спектрофотометрію і атомно-абсорбційні методи;

• емісійні, основані на вимірюванні інтенсивності світла, випромінюваного речовиною. До них відносять флуориметрію, емісійний спектральний аналіз та полум’яну фотометрію.

Методи, пов’язані із взаємодією світлового випромінювання з суспензіями, поділяють на:

• турбідиметрію (основана на вимірюванні інтенсивності світла, яке поглинається незабарвленою суспензією);

• нефелометрію (основана на вимірюванні інтенсивності світла, яке відбивається або розсіюється суспензією). Методи, основані на явищі поляризації молекул під дією світлового випромінювання, ділять на:

• рефрактометрію (основана на вимірюванні показника заломлення);

• поляриметрію (основана на вимірюванні кута обертання площини поляризації поляризованого променя світла, що пройшов крізь оптично активне середовище);



• інтерферометрію (основана на вимірюванні зсуву інтерференції світлових променів при проходженні їх крізь кювети з розчином речовини).


  1. Основні обчислення, які використовуються при виготовленні лікарських засобів в аптеках. МТД, МТРД, МТДД, режими дозування. Використання одиниць активності (ДФУ ІІ-е видання 3 том).

Максимальна терапевтична доза (МТД) – це доза активного фармацевтичного інгредієнта, що викликає певний терапевтичний ефект, не досягає його мінімальної токсичної дози, умовно прийнята за найбільш припустиму для введення в організм людини та дозволена для застосування в медичній практиці. МТД може бути виражена в грамах або міліграмах, у мг на 1 кг (мг/кг) маси тіла на добу або у деяких випадках мг на 1 м2 (мг/м2) площі поверхні тіла. Розрізняють максимальну терапевтичну разову та добову дози.

Максимальна терапевтична разова доза (МТРД) максимальна терапевтична доза активного фармацевтичного інгредієнта на один прийом.

Максимальна терапевтична добова доза (МТДД) максимальна терапевтична доза активного фармацевтичного інгредієнта для прийому на одну добу.

Режими дозування. Важливим етапом виготовлення ЛЗ в аптеках є перевірка змісту рецептів та індивідуально призначених лікарем доз для кожного пацієнта. Особливу увагу потрібно звертати на дозування ЛЗ у геріатричній та педіатричній практиці, а також для пацієнтів, що хворіють хронічними захворюваннями печінки, нирок, серця. У людей похилого віку в результаті процесів та захворювань, що обумовлені віком, часто спостерігаються суттєві зміни фармакокінетики та фармакодинаміки. У дітей органи ще не розвинуті, функціонують відмінно від органів дорослої людини, що впливає на фармакокінетику ЛЗ та пояснює необхідність перерахунку доз індивідуально на пацієнта.

Використання одиниць активності. Для деяких субстанцій дозу неможливо визначити фізичними або хімічними методами, тому їх дозування виражають у біологічних одиницях активності. Приклад. Дозування бензилпеніциліну при стрептококовій інфекції – 1,2 млн. одиниць внутрішньомязево. Якщо в 1 мг препарату міститься 1000 одиниць, яку його кількість слід приймати? 1 одиниця відповідає 1/1000 мг, а 1200000 одиниць відповідає (1200000*1)/1000=1200 мг.


  1. Вкажіть реагент, який дозволяє ідентифікувати одночасно анальгін і кодеїну фосфат при їх сумісному вмісті в лікарській формі (порошку). Обґрунтуйте методику, напишіть хімізм реакцій.

Анальгін і кодеїн при їх сумісному вмісті у лікарській формі визначають однією реакцією. Для цього невелику кількість порошку поміщають у фарфорову чашку, додають 3-4 краплі кислоти сульфатної концентрованої і злегка нагрівають, з’являється синьо-фіолетове забарвлення. Реакція базується на тому, що при нагріванні анальгіну з кислотою виділяється формальдегід:

Формальдегід і кислота сульфатна концентрована утворюють з кодеїном синьо-фіолетове забарвлення.





  1. Поділіться з Вашими друзьями:
  1   2


База даних захищена авторським правом ©res.in.ua 2019
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка