Тема 4 вольтамперометричні методи аналізу


Застосування полярографії



Сторінка10/13
Дата конвертації19.08.2021
Розмір1.59 Mb.
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13
Застосування полярографії
При проведенні полярографічного аналізу потрібне дотримання наступних умов:

1. Для підтримки необхідної електропровідності аналізованого розчину в нього вводять фоновий електроліт, наприклад, хлорид або нітрат Калію, хлорид амонію, солі тетраалкіламонію та ін. Іони фонового електроліту повинні розряджатися на ртутному капаючому мікроелектроді при більш низьких значеннях прикладеного потенціалу, ніж речовина, що полярографується.

2. Концентрація фонового електроліту повинна бути вище концентрації полярографічно активної речовини в оптимальному випадку не менш ніж у 100 разів. При цьому концентрація самої полярографуючої активної речовини зазвичай лежить в межах від ~ 102 моль/дм3 до ~ 10-5 моль/дм3.

3. Перед проведенням полярографічного аналізу з аналізованого розчину повинен бути вилучений розчинений у ньому кисень. Це досягається найчастіше шляхом пропускання струму інертного газу (наприклад, азоту) через розчин протягом ~ 15 хвилин перед початком полярографування.

4. Іноді на полярограмі з'являються максимуми (І або ІІ роду), відповідні протіканню електричного струму, що перевищує граничний струм. Поява максимумів обумовлена рухом поверхні краплі рідкої ртуті при краплеутворенні, що призводить до механічного перемішування дифузного шару розчину, що призводить до збільшення числа дифундуючих частинок полярографічно активних речовин до поверхні краплі і до їх розряду на мікроелектродах, наслідком чого і є збільшення електричного струму, що протікає через полярографічну комірку.

5. Для усунення максимумів І і ІІ роду, в розчин вводять желатин або інші поверхнево-активні речовини (агар-агар, метиловий червоний, фуксин і т.д.). які змінюють поверхневий натяг ртутної краплі і перешкоджають руху поверхневих шарів ртутної краплі.

6. У полярографічній комірці необхідно підтримувати сталу температуру (з точністю Т ± 0,5ºС).

Полярографія використовується для визначення малих кількостей неорганічних і органічних речовин. Розроблено тисячі методик кількісного полярографічного аналізу. Запропоновано способи полярографічного визначення практично всіх катіонів металів, ряду аніонів (Br-, I-, нітрат-, перманганат-іонів), органічних сполук різних класів, що містять диазогруппа. Карбонільні, пероксидні, епоксидні групи, подвійні карбон-карбонові зв'язки, а також зв'язки карбон-галоген, N-O, S-S. Метод також застосовується для визначення саліцилової кислоти, норсульфазола, вітаміну В1, алкалоїдів, фолієвої кислоти, келліна в порошку і в таблетках, нікотинаміду, піридоксину гідрохлориду, препаратів миш'яку, глікозидів серцевої дії, а також Оксигену і різних домішок у фармацевтичних препаратах.





Поділіться з Вашими друзьями:
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13


База даних захищена авторським правом ©res.in.ua 2019
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка