Т : Виявлення отруйних речовин „лужної” хлороформної



Скачати 211.5 Kb.
Сторінка1/67
Дата конвертації10.03.2021
Розмір211.5 Kb.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   67

Т.5.: Виявлення отруйних речовин „лужної” хлороформної

витяжки на алкалоїди (похідні хіноліну, піридину і піперидину, тропану, фенантренізохіноліну, ефедрин).

Ізолювання анабазину з біологічного матеріалу

Згідно з описаними вище методами виділення алкалоїдів з біологічного матеріалу, їх ізолюють з відповідних об’єктів підкисленим етиловим спиртом або підкисленою водою (див. заняття № 1). Одержані кислі витяжки доводять до лужної реакції і екстрагують з них основи алкалоїдів органічними розчинниками, які не змішуються з водою. Органічні розчинники, в які перейшли алкалоїди, випарюють досуха. У сухих залишках одержують основи алкалоїдів.

Ці методи придатні для виділення з біологічного матеріалу переважної більшості алкалоїдів, але вони майже непридатні для виділення тих алкалоїдів і деяких аміносполук, основи яких леткі і випаровуються разом з органічними розчинниками. До таких алкалоїдів належать анабазин, нікотин та деякі інші сполуки.

Щоб запобігти втратам алкалоїдів, основи яких леткі з парою органічних розчинників, необхідно перевести ці основи у нелеткі солі. Для переведення основи анабазину в нелеткий гідрохлорид цього алкалоїду С.І. Баїк запропонувала насичувати хлороформну витяжку, яка містить основу анабазину, хлороводнем.



Методика виділення анабазину. 100 г подрібненого біологічного матеріалу (печінки, нирки, шлунка з вмістом) вносять у стакан і заливають 0,01 моль/л розчином сульфатної кислоти з таким розрахунком, щоб цей розчин повністю вкривав тверді частинки досліджуваного об’єкта. Вміст стакана ретельно перемішують і перевіряють його рН, яке повинно дорівнювати 2,0-2,5. При необхідності реакцію вмісту стакана доводять до рН = 2,5 за допомогою 10 %-го розчину сульфатної кислоти. Вміст стакана настоюють протягом 2 год, періодично перемішуючи, а потім зливають кислу алкалоїдну витяжку.

Біологічний матеріал ще 2 рази по 2 год. настоюють з новими порціями 0,01 моль/л розчину сульфатної кислоти (рН = 2,5). Одержані витяжки об’єднують, проціджують крізь марлю, а потім центрифугують. Центрифугат зливають з осаду. Цей осад у центрифужній пробірці (стакані) розмішують скляною паличкою, додають до нього 5-10 мл 0,01 моль/л розчину сульфатної кислоти і знову центрифугують. Центрифугат приєднують до одержаного раніше центрифугату. До об’єднаного центрифугату додають амоній сульфат в порошку до насичення ним рідини. Через 2 год. рідину з осадом центрифугують.

Центрифугат переносять у ділильну лійку і 2 рази по 5-10 хв. збовтують з діетиловим ефіром порціями по 50 мл. Від водної фази відділяють ефірний шар, який не досліджують. Водну фазу в ділильній лійці підлужнюють 5 %-м розчином натрій гідроксиду до рН = 8,5...9,0. Підлужнену водну фазу 3 рази збовтують з хлороформом порціями по 50 мл. Хлороформні витяжки об’єднують і фільтрують крізь паперовий фільтр. Профільтровані хлороформні витяжки протягом 2-3 хв. насичують газоподібним хлороводнем, а потім випарюють досуха. Сухий залишок або його хлороформний розчин використовують для виявлення анабазину.



Поділіться з Вашими друзьями:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   67


База даних захищена авторським правом ©res.in.ua 2019
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка